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DN-8000半微量蒸汽定氮儀操作步驟

發(fā)布時(shí)間: 2025-07-18 瀏覽次數: 8
DN-8000型半微量蒸汽定氮儀是依據GB/T 19227-2008標準設計的專(zhuān)業(yè)設備,主要用于煤炭、焦炭、石墨等材料中氮含量的測定。
DN-8000型半微量蒸汽定氮儀的測定步驟涵蓋儀器準備、樣品處理、反應條件控制、吸收滴定及數據記錄等環(huán)節,具體如下:
1.儀器準備與預熱:
確保儀器電源穩定,電壓和頻率符合要求(如220±22V,50±0.5Hz),環(huán)境溫度控制在0-40℃,相對濕度≤80%,且無(wú)強磁場(chǎng)干擾。
開(kāi)啟儀器電源,進(jìn)行預熱操作(通常5分鐘),同時(shí)檢查冷卻水流通情況,確保冷凝管正常工作。
檢查氫氧化鈉溶液和蒸餾水的液位,確保充足,并連接好進(jìn)樣系統和排氣系統。
2.樣品處理與裝填:
稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣約0.1g(精確至0.0002g),與約0.5g氧化鋁充分混合后轉移至瓷舟內。對于揮發(fā)分較高的煙煤,需在混合后的試樣上覆蓋一層氧化鋁(0.3g-0.5g)。
將處理好的樣品裝填到儀器的樣品容器中,確保樣品量適當并放置在指定位置。
3.反應條件控制:
調節水解爐溫度至500℃左右,通入水蒸氣。當水解爐溫度達到1050℃后,空蒸30分鐘以清潔系統。
以(100-120)mL/30min的流量通入水蒸氣,確保反應環(huán)境穩定。
在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴-4滴混合指示劑,將吸收瓶接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒(méi)入硼酸溶液中。
4.樣品進(jìn)樣與分析:
將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤(pán)上,塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞。
按“啟動(dòng)”鍵,儀器按設定好的進(jìn)樣速度自動(dòng)進(jìn)樣,并在到達設定時(shí)間后自動(dòng)退回。
儀器將根據預設參數對樣品進(jìn)行加熱和處理,生成的氨經(jīng)過(guò)氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾后,用飽和硼酸溶液吸收。
5.吸收與滴定:
取下吸收瓶,用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。
以硫酸標準溶液滴定吸收溶液,直到溶液顏色由綠色變?yōu)殇摶疑ɑ蚴褂眉谆t-溴甲酚綠混合指示劑,滴定至溶液出現酒紅色為止)。
記錄所用硫酸標準溶液的體積,用于計算煤中氮的含量。
6.數據記錄與儀器維護:
根據硫酸標準溶液的用量和樣品質(zhì)量,計算煤中氮的含量。
試驗結束后,關(guān)冷凝水、氦氣,關(guān)閉所有電器開(kāi)關(guān)。將蒸餾瓶?jì)鹊膲A液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。

定期對儀器進(jìn)行維護和保養,如清潔消化爐、廢氣吸收裝置和蒸餾裝置的表面衛生,檢查蒸餾裝置的密封性和膠圈是否老化等。

本文由煤炭化驗儀器廠(chǎng)家鶴壁華諾煤檢儀器整理編輯,僅供參考。

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