測硫儀的標定是確保煤質(zhì)全硫含量檢測準確性的關(guān)鍵步驟，其核心原理基于庫侖滴定法（GB/T 214-1996）。以下是測硫儀標定方法的詳細流程及操作要點(diǎn)：
一、標定前的準備工作
1.氣密性檢查
確保整個(gè)氣路無(wú)泄漏?？赏ㄟ^(guò)調節流量計至1.0L/min，觀(guān)察是否有漏氣或堵氣現象。氣密性不良會(huì )導致標定系數偏低，直接影響檢測結果。
2.攪拌速度校準
在不失步的前提下，將攪拌速度調至最高，以保證電解池內SO?充分被滴定。標定后需保持轉速一致，避免因速度變化影響精度。
3.電解池維護
檢查電解池極片亮度：若極片發(fā)烏或淡黃，需用小刀片刮亮或乙醇擦拭。同時(shí)更換新電解液（碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸混合液），避免電解液失效導致結果波動(dòng)。
4.天平校準與樣品準備
稱(chēng)量標準煤樣時(shí)，需精確至0.0002g（稱(chēng)量范圍：0.05±0.005g）。標準煤樣需預先測定空氣干燥基水分，以計算干基含硫量（公式：干基硫=分析基硫×100/(100-分析水)）。
5.環(huán)境與設備狀態(tài)
爐溫控制在(1150±10)℃，更換凈化管內失效的硅膠，確保燃燒環(huán)境穩定。
二、測硫儀標定步驟
1.廢樣測試
連續進(jìn)行2-5個(gè)廢樣測試，使電解液達到平衡狀態(tài)，以消除系統誤差。
2.標準煤樣測試
選擇低、中、高三種硫含量標準煤樣（如0.50%、1.50%、3.00%干基硫），每種各測試3次。
低硫樣調整：若實(shí)測平均值（如0.46%）低于標準值（0.50%），通過(guò)系數n調整（如n=0.04，表示結果加0.04%）；若實(shí)測值偏高（如0.55%），則n=1.05（表示結果減0.05%）。
中高硫樣調整：通過(guò)系數u進(jìn)行類(lèi)似調整，0表示加，1表示減。
整體系數調整：可通過(guò)調整系數L（范圍0.900-1.100）修正整體結果，如L=1.005表示結果抬高0.5%。
三、全自動(dòng)測硫儀標定注意事項
1.定期檢驗：每進(jìn)行10-15次測定后，應使用煤標準物質(zhì)對測硫儀的穩定性和標定準確性進(jìn)行檢驗
2.操作規范性：試驗需連續進(jìn)行，若間隔超過(guò)15分鐘，需加燒一個(gè)廢樣。試驗結束后，依次關(guān)閉氣泵、攪拌器、電源，避免設備損壞。
3.日常維護：每日清潔儀器外部，每周清理燃燒管、檢測室等關(guān)鍵部件。定期檢查氣路連接處（如橡膠管、接頭）是否老化或漏氣，及時(shí)更換密封件。
4.故障排查：若分析結果異常，需檢查電解液濃度、氣路通暢性及燃燒管污染情況。顯示屏故障時(shí)，嘗試重啟設備；若問(wèn)題仍存，聯(lián)系專(zhuān)業(yè)維修。
通過(guò)嚴格遵循上述標定流程，可以確保測硫儀的測量結果準確，為煤質(zhì)化驗提供可靠數據支持。
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