GB/T 18511-2001
煤的著(zhù)火溫度測定方法
Determination of ignition temperature of coa
1.范圍
本標準規定了煤的著(zhù)火溫度測定的方法提要、儀器設備、試驗步驟和結果表述本標準適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而構成為本標準的條文。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB474煤樣的制備方法(eqvISO 1988)
GB/T633化學(xué)試劑亞硝酸鈉
GB/T6684化學(xué)試劑30%過(guò)氧化氫
3.術(shù)語(yǔ)和定義
下述術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
著(zhù)火溫度ignition temperature
煤釋放出足夠的揮發(fā)分與周?chē)髿庑纬煽扇蓟旌衔锏淖畹腿紵郎囟取?/span>
4.方法提要
將煤樣與氧化劑(亞硝酸鈉)按一定比例混合,放入著(zhù)火溫度測定裝置或自動(dòng)測定儀中,以一定的速度加熱,到一定溫度時(shí),煤樣突然燃燒。記錄測量系統內空氣體積突然膨脹或升溫速度突然增加時(shí)的溫度,作為煤的著(zhù)火溫度。
5.試劑
5.1亞硝酸鈉(GB/T 633):分析純。
5.2過(guò)氧化氫(GB/T6684):質(zhì)量分數為30%
6.儀器設備
6.1著(zhù)火溫度人工測定裝置(見(jiàn)圖1)。
6.1.1加熱爐:圓形,能加熱到600℃。
6.1.2銅加熱體(見(jiàn)圖2):7孔。
6.1.3溫度測控儀:能在100~500℃范圍內控制升溫速度為4.5~5.0℃/min,測溫精度1℃。
6.1.4
試樣管(見(jiàn)圖3):耐熱玻璃制。
6.1.5緩沖球(見(jiàn)圖4)。
6.2著(zhù)火溫度自動(dòng)測定儀(見(jiàn)圖5):主要由加熱裝置(包括加熱爐和銅加熱體)和控制測量系統組成。
6.2.1加熱爐與銅加熱體:同6.1.1和6.1.2。
6.2.2控制測量系統:能在100~500℃范圍內控制升溫速度為4.5~5.0℃/min,測溫精度1℃,能自動(dòng)判斷和記錄煤的著(zhù)火溫度。
6.3分析天平:感量1 mg。
6.4玻璃稱(chēng)量瓶:直徑約40mm,高約25mm,并帶有嚴密的口蓋
6.5瑪瑙研缽。
6.6真空于燥箱:能自動(dòng)控制溫度在50~60℃,壓力在53kPa以下
6.7鼓風(fēng)干燥箱:能自動(dòng)控溫在105~110℃。
6.8干燥器:內裝硅膠。
7.煤樣和試劑處理
7.1按GB474將煤樣制成粒度小于0.2mm的一般分析煤樣
7.2煤樣處理
7.2.1原樣
將煤樣置于溫度為55~60℃、壓力為53 kPa的真空干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中。
7.2.2氧化樣
煤樣用過(guò)氧化氫處理:在稱(chēng)量瓶中放0.5~1.0g煤樣,用滴管滴入過(guò)氧化氫溶液(每克煤約加0.5mL,),用玻璃棒攪勻,蓋上蓋,在暗處放置24h;打開(kāi)蓋在日光或白熾燈下照射2h,然后按7.2.1干燥樣品。
7.3試劑處理
將亞硝酸鈉放在稱(chēng)量瓶中,在105~110℃的干燥箱中干燥1h,取出冷卻并保存在干燥器中。
8.試驗步驟
8.1人工測定法
8.1.1稱(chēng)取已干燥的原樣或氧化樣(0.1±0.01)g放入瑪瑙研缽中,加入經(jīng)干燥過(guò)的亞硝酸鈉(0.075±0.001)g,輕輕研磨1~2min,使煤樣與亞硝酸鈉混合均勻。
8.1.2按圖1所示連接裝置各部分，
8.1.3把銅加熱體放入低于100℃的加熱爐內。
8.1.4將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,試樣管與緩沖球連接,然后放入銅加熱體中。插入測溫電偶。
8.1.5測定裝置氣密性檢査:旋轉測定裝置儲水管上的三通,使儲水管與大氣接通,向上移動(dòng)水準瓶使水充滿(mǎn)儲水管。然后向下移動(dòng)水準瓶使水槽內的水進(jìn)入量水管到一定水平,隨即扭轉量水管上的三通使量水管與緩沖球相通。如果量水管水位下降一定距離后即停止,即證明氣密良好,否則表明漏氣,須檢查原因予以糾正。
8.1.6移動(dòng)水準瓶,使量水管充滿(mǎn)水,并使水準瓶水面與儲水管水面保持水平位置。關(guān)閉量水管上的三通。
8.1.7接通加熱爐電源,開(kāi)始升溫,并控制升溫速度為4.5~5.0℃/min,待升溫至100℃時(shí),每5min記錄一次溫度,到250℃時(shí)旋轉量水管上的三通,使量水管與緩沖球接通,隨時(shí)觀(guān)測量水管水位,當其突然下降時(shí),記錄相應的溫度。
8.1.8測出每個(gè)試樣的著(zhù)火溫度后,切斷電源,取出測溫電偶、試樣管和銅加熱體。
8.2自動(dòng)測定法
8.2.1按8.1.1所述稱(chēng)取和混勻試樣。
8.2.2將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,將試樣管放入銅加熱體四周的圓孔中,并將銅加熱體放入測定儀的加熱爐中。
8.2.3啟動(dòng)電源,按照儀器說(shuō)明書(shū)的操作步驟進(jìn)行試驗。
8.2.4試驗結束后,取出銅加熱體和試樣管。
8.2.5記錄試驗結果。
9.結果表述
煤的著(zhù)火溫度以攝氏度(℃)表示。
每個(gè)煤樣分別用原樣和氧化樣各進(jìn)行兩次重復測定,取重復測定的算術(shù)平均值修約到整數報出。
10.精密度
重復性限:
原樣和氧化樣的兩次重復測定值的差值不得超過(guò)6℃
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